GB/T 18412.7-2006 紡織品 農藥殘留量的測定 第7部分：毒殺芬

警告―使用GB/T 18412的本部分的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。

1 范圍

GB/T 18412的本部分規定了采用氣相色譜一電子俘獲檢測器（GC-ECD）和氣相色譜一質(zhì)譜（GC- MS)測定紡織品中毒殺芬殘留量的方法。

      本部分適用于紡織材料及其產(chǎn)品。

2 原理

試樣經(jīng)正己烷超聲波提取，提取液濃縮定容后，用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀（GC-ECD）測定，外標法定量，或采用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS)測定和確證，外標法定量。

3 試劑和材料

      除另有規定外，所用試劑應均為分析純。

3.1 正己烷：殘留級。

3.2 無(wú)水硫酸鈉：650℃灼燒3 h，冷卻后貯于干燥器中備用。

3.3 毒殺芬標準品（C₁₀H₁₀C₁₅ ,CAS No. :8001-35-2)：已知純度≥78％。

3.4 標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量的毒殺芬標準品，用正己烷分別配制成質(zhì)量濃度為100 μg/mL的標準儲備液。

3.5 標準工作溶液：根據需要再用正己烷逐級稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
      注：標準儲備溶液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期為12個(gè)月；混合標準工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期為6個(gè)月。

4 儀器與設備

4.1 氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測器（ECD)。

4.2 氣相色譜-質(zhì)譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD)。

4.3 超聲波發(fā)生器：工作頻率40 kHz。

4.4 旋轉蒸發(fā)器。

4.5 無(wú)水硫酸鈉柱：7.5 cm×1.5 cm（內徑），內裝4 cm高無(wú)水硫酸鈉。

4.6 錐形瓶：具磨口塞，100 mL。

4.7 濃縮瓶：具磨口塞，100 mL。