HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空-氣相色譜法

警告：試驗中所使用的有機試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，操作過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作，應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中37種揮發(fā)性有機物的頂空／氣相色譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中37種揮發(fā)性有機物的測定。其它揮發(fā)性有機物若通過(guò)驗證也可適用于本標準。

當土壤和沉積物樣品量為2 g時(shí)，37種揮發(fā)性有機物的方法檢出限為0.005 mg/kg-0.03 mg/kg，測定下限為0.02 mg/kg-0.12 mg/kg，詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分：樣品采集儲存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分：沉積物分析

      HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

在一定的溫度下，頂空瓶?jì)葮悠分袚]發(fā)性有機物向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后。氣相中的揮發(fā)性有機物經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測器檢測。以保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

4.1 實(shí)驗用水：二次蒸餾水或通過(guò)純水設備制備的水。

使用前需經(jīng)過(guò)空白試驗，確認在目標化合物的保留時(shí)間區間內無(wú)干擾色譜峰出現或者其中的目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.2 甲醇(CH₃OH)：色譜純。

使用前，需通過(guò)檢驗，確認無(wú)目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.3 氯化鈉（NaCl)：優(yōu)級純。

在馬弗爐中400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至磨口玻璃瓶中保存。

4.4 磷酸（H₃PO₄)：優(yōu)級純。

4.5 飽和氯化鈉溶液。

量取500 ml實(shí)驗用水（4.1)，滴加幾滴磷酸（4.4）調節pH≤2，加入180 g氯化鈉（4.3), 溶解并混勻。于4℃下保存，可保存6個(gè)月。

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