警告:實(shí)驗中所使用的被標準溶液為劇毒化學(xué)品,高氯酸、硝酸具有腐蝕性和強氧化性,鹽酸、氫氟酸具有強揮發(fā)性和腐蝕性,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護用品,溶液配制及樣品預處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中鈹的石墨爐原子吸收分光光度法。
本標準適用于土壤和沉積物中鈹的測定。當稱(chēng)取0.2 g樣品消解,定容至50 ml時(shí),本方法的檢出限為0.03 mg/kg,測定下限為0.12 mg/kg。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
土壤或沉積物經(jīng)消解后,注入石墨爐原子化器中,經(jīng)過(guò)干燥、灰化和原子化,鈹化合物形成的鈹基態(tài)原子對234.9 nm特征譜線(xiàn)產(chǎn)生吸收,其吸收強度在一定范圍內與鈹濃度成正比。
4 干擾和消除
20 mg/L的鐵對鈹的測定產(chǎn)生負干擾;75 mg/L的鎂對鈹的測定產(chǎn)生正干擾。加入氯化鈀基體改進(jìn)劑,可消除干擾。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。
5.1 鹽酸:ρ(HC1) =1.19 g/ml,優(yōu)級純。
5.2 硝酸:ρ(HNO3)= 1.42 g/ml,優(yōu)級純。
5.3 氫氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml,優(yōu)級純。
5.4 高氯酸:ρ(HClO4)=1 .68 g/ml,優(yōu)級純。
5.5 硝酸溶液:1+1,用(5.2)配制。
5.6 硝酸溶液:5+95,用(5.2)配制。
5.7 硝酸溶液:1+99,用(5.2)配制。
5.8 鈹標淮貯備液:ρ(Be)=100 mg/L。
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