SN/T 1654-2005 進(jìn)出口皮革及皮革制品中2，3，5，6-四氯苯酚殘留量的測定 乙?；瘹庀嗌V法

1 范圍

      本標準規定了皮革、皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚及其鹽類(lèi)殘留量測定方法。

      本標準適用于各種皮革及其制品中2,3,5,6-四氯苯酚及其鹽類(lèi)殘留量的測定。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

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3 方法提要

皮革中殘留的2,3,5,6-四氯苯酚及其鹽類(lèi)在碳酸鉀溶液中形成鉀鹽而被提取至水相，提取液酸化后，用正己烷反提取。凈化后，再用碳酸鉀溶液提取至水相。加人乙酸酐生成2,3,5,6-四氯苯酚乙酯，最后再用正己烷提取。用氣相色譜電子俘獲檢測器測定，內標法定量。

4 試劑

      除非另有說(shuō)明，本標準所用蒸餾水或去離子水應符合GB/T 6682三級水的要求。

4.1 碳酸鉀：分析純。

4.2 碳酸鉀溶液：0.1 mol/L,13.8 g碳酸鉀溶解于1 000 mL蒸餾水中。

4.3 正己烷：分析純。

4.4 硫酸（ρ=1.84 g/cm³）：分析純。

4. 5 乙酸酐：分析純。

4.6 2,3,5,6-四氯苯酚標準品：純度＞99％。

4.7 2,3,5,6-四氯苯酚標準儲備液：100 μg/mL，用0.1 mol/L碳酸鉀溶液配制。

4.8 艾氏劑內標溶液：用正己烷配制，濃度約為0.05 μg/mL。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測器。

5.2 恒溫振蕩水浴。

5.3 旋渦混合器。

5.4 離心機。

5.5 錐形瓶：100 mL具磨口塞。

5.6 玻璃砂芯漏斗：2號。

5.7 微量注射器：10μL、100μL各一支。

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