GB/T 24800.2-2009 化妝品中四十一種糖皮質(zhì)激素的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和薄層層析法

1 范圍
      本標準規定了化妝品中41種糖皮質(zhì)激素的液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜方法和薄層層析方法二種測定方法。本標準液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜測定方法適用于化妝品中糖皮質(zhì)激素的定量測定，其檢出限為0.03μg/g，定量限為0.1μg/g。
      本標準薄層層析方法適用于化妝品中糖皮質(zhì)激素的定性篩選。點(diǎn)樣量為10 mg時(shí)，其檢出限為 50μg/g；點(diǎn)樣量為20mg時(shí)，其檢出限可達25μg/g。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T 6379. 1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

      GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法（GB/T 6379. 2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      糖皮質(zhì)激素 glucocorticoids

糖皮質(zhì)激素類(lèi)藥物屬甾體類(lèi)化合物，外用糖皮質(zhì)激素的基本化學(xué)結構為氫化可的松結構。即含 17個(gè)碳原子的環(huán)戊烷并多氫菲母核、C10和C13位上有甲基、C17位上有二碳側鏈、C3位酮基和C4-C5 位雙鍵。在此基礎上，進(jìn)行C1-C2位脫氫、C6-α位甲基化、C9-α位氟化、C11位經(jīng)基化等修飾后，構成一類(lèi)應用范圍不同、效果強弱不同的糖皮質(zhì)激素類(lèi)藥物。

4 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

4.1 原理
      膏霜類(lèi)化妝品用飽和氯化鈉溶液分散，精油類(lèi)化妝品用正己烷分散，用乙睛從分散液中提取激素類(lèi)藥物，用亞鐵氰化鉀和醋酸鋅從提取液中沉淀大分子基質(zhì)，經(jīng)固相萃取小柱凈化，用反相高效液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標法定量。

4.2 試劑與標準物質(zhì)

4.2.1 甲醇：色譜純。

4.2.2 乙睛：色譜純。

4.2.3 乙酸：色譜純。

4.2.4 正己烷：分析純。

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