GB/T 24800.6-2009 化妝品中二十一種磺胺的測定 高效液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中二十一種磺胺的高效液相色譜測定方法。

      本標準適用于化妝品中二十一種磺胺的測定。

本標準的檢出限和定量限：磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲異嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯的檢出限為 0.2mg/kg，定量限為0.6 mg/kg;磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧噠嗪、琥珀?；前粪邕?、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺二甲異噁唑的檢出限為0.4mg/kg，定量限為1.2 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否叮使用這些文件的址新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 原理

試樣經(jīng)溶劑提取，離心過(guò)濾后，用高效液相色譜測定，外標法定量，液相色譜-質(zhì)譜確認。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇：色譜純。

4.2 四氫吠喃：色譜純。

4.3 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)：準確稱(chēng)取4g氫氧化鈉干1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混勻后備用。

4.4 甲酸溶液(0.1％)：準確員取1mL甲酸于1L容量瓶中，用水定容至刻度，混勻后備用。

4.5 甲醇水溶液：準確城量取50mL甲醇和50mL水，混勻后備用。

4.6 磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲異嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧噠嗪、琥珀?；前粪邕?、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺二甲異噁唑標準品：純度大于97%。

4.7 二十一種磺胺的標準儲備液：準確稱(chēng)取每種磺胺標準物質(zhì)（4. 6)各100 mg，分別置于100 mL棕色容最瓶中，用甲醇水溶液（4. 5)溶解并定容至刻度，搖勻，配制成濃度分別為1 000 μg/mL的標準儲備液，于4℃避光保存，可使用三個(gè)月。

      注：磺胺噁琳標準儲備液配制時(shí)，可加入數氫氧化鈉溶液(4. 3)輔助溶解。

4.8 二十一種磺胺的棍合標準儲備液：分別準確移取二十一種磺胺標準儲備液各4mL于100 mL棕色容曬瓶中，用甲醇水溶液(4.5)定容至刻度，該溶液中二十一種磺胺的濃度均為40μg/mL。

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