1 范圍
本標準規定了用高效液相色譜法和氣相色譜法測定化妝品中對苯二胺、鄰苯二胺和間苯二胺的含量。
本標準適用于化妝品中對苯二胺、鄰苯二胺和間苯二胺的測定。
本標準高效液相色譜法對苯二胺、鄰苯二胺和間苯二胺的檢出限均為150μg/g,定量限均為500μg/g;氣相色譜法對苯二胺、鄰苯二胺和間苯二胺的檢出限均為150μg/g,定量限均為500μg/g。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682一2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 高效液相色譜法
3.1 原理
試樣經(jīng)甲醇超聲提取后,經(jīng)濾膜過(guò)濾,采用高效液相色譜分離,二極管陣列檢測器檢測,外標法定量。
3.2 試劑和材料
除另外說(shuō)明外,所有試劑均為分析純,水為符合GB/T 6682規定的一級水。
3.2.1 標準物質(zhì):對苯二胺,純度不小于99%。
3.2.2 標準物質(zhì):鄰苯二胺,純度不小于99%。
3.2.3 標準物質(zhì):間苯二胺,純度不小于99%。
3.2.4甲醇:色譜純。
3.2.5 乙腈:色譜純。
3.2.6 亞硫酸鈉溶液:質(zhì)量分數為2%。
3.2.7 三乙醇胺。
3.2.8 磷酸。
3.2.9 三乙醇胺磷酸緩沖溶液:準確移取10.0 mL三乙醇胺溶解于1000 mL水中,用磷酸調pH 7.7, 經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾。
3.2.10 對苯二胺、鄰苯二胺、間苯二胺混合標準溶液儲備液:分別準確稱(chēng)取對苯二胺、鄰苯二胺、間苯二胺各0. 25 g(精確至0. 1 mg)于100 mL的容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度。此溶液1 mL相當于2.50 mg對苯二胺、鄰苯二胺、間苯二胺,該溶液4℃可避光保存3天。
3.2.11 對苯二胺、鄰苯二胺、間苯二胺混合標準系列使用溶液:
準確吸取混合標準溶液儲備液(3. 2.10) 0.50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL于6個(gè)25 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度。配制成濃度為50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L的混合標準系列使用溶液,并另配制試劑空白,溶液現配現用。
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