GB/T 24800.13-2009 化妝品中亞硝酸鹽的測定 離子色譜法

5.2.1.4 柱溫：30℃；

5.2.1.5 抑制器；

5.2.1.6 檢測器：數字型電導檢測器；

5.2.1.7 進(jìn)樣量:50μL。

5.2.2 標準工作曲線(xiàn)繪制

分別移取一系列濃度為0.1 mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0 mg/L的標準工作溶液，按色譜條件 (5.2.1)進(jìn)行測定，以色譜峰的峰面積為縱坐標，對應的溶液濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線(xiàn)。

標準物質(zhì)色譜圖參見(jiàn)附錄A的圖A.1。

5.2.3 試樣測定

用微量注射器準確吸取試樣溶液（5. 1)注人離子色譜儀，按色譜條件（5. 2. 1)進(jìn)行測定，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，由色譜峰的峰面積可從標準曲線(xiàn)上求出亞硝酸鹽的濃度。樣品溶液中的亞硝酸鹽的響應值均應在儀器測定的線(xiàn)性范圍之內。亞硝酸鹽含量高的試樣可取適量試樣溶液用超純水稀釋后進(jìn)行測定。

5.2.4 定性確認

離子色譜儀對樣品進(jìn)行定性測定時(shí)，如果檢出亞硝酸鹽的色譜峰的保留時(shí)間與標準品相一致，則可確認樣品中存在亞硝酸鹽。

5.3 平行試驗

      按以上步驟，對同一試樣進(jìn)行平行試驗測定。

5.4 空白試驗

      除不稱(chēng)取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。

6 結果計算

      結果按式1計算（計算結果應扣除空白值）:

      式中：

      X_i―樣品中亞硝酸鹽的質(zhì)量濃度，%;
      C_i―標準曲線(xiàn)查得亞硝酸鹽的濃度，單位為毫克每升（mg/L);

      V_i―樣品稀釋后的總體積，單位為升（L);

      m―樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

7 方法檢出限與定量限

      亞硝酸鹽的檢出限為0.000025%，定量限為0.00005%。

8 回收率與精密度

在添加濃度0.000125%~0.005％濃度范圍內，回收率在85%~110％之間，相對標準偏差小于10％。

9 允許差

      在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB/T 24800.13-2009 化妝品中亞硝酸鹽的測定 離子色譜法》