GB/T 29676-2013 化妝品中三氯叔丁醇的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中三氯叔丁醇的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于膏霜、水劑、散粉、香波、唇膏類(lèi)化妝品中三氯叔丁醇的測定。

本標準對于三氯叔丁醇的檢出限為0.15 mg/kg，定量限為0.4 mg/kg。

2 原理

      試樣經(jīng)溶劑提取，離心過(guò)濾后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測定，外標法定量。

3 試劑和材料

      除非另有規定，所用試劑均為分析純。

3.1 甲醇：色譜純。

3.2 無(wú)水乙醇：色譜純。

3.3 三氯叔丁醇標準物質(zhì)：分子式C₄H₇Cl₃O, CAS號57-15-8，純度不小于99%，結構式參見(jiàn)附錄A 的圖A.1。

3.4 無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h后置于干燥器中。

3.5 三氯叔丁醇標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量三氯叔丁醇標準物質(zhì)（精確至0.0001 g)，以無(wú)水乙醇 (3. 2)配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備溶液，于4℃避光保存，可使用三個(gè)月。

3.6 50％甲醇-無(wú)水乙醇溶液：準確量取50 mL甲醇和50 mL無(wú)水乙醇，混勻后備用。

4 儀器和設備

4.1 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS)儀：配有電子轟擊離子源(El)。

4.2 分析天平：感量為0.0001g和0.001g。

4.3 離心機：轉速不低于5000r/min。

4.4 超聲波水浴。

4.5 具塞比色管：10 mL。 

4.6 具塞錐形瓶：50 mL。 

4.7 具塞聚四氟乙烯塑料離心管：50 mL。

4.8 微孔濾膜：0.45μm，有機相。

5 分析步驟

5.1 樣品處理

5.1.1 膏霜、水劑、散粉、香波類(lèi)樣品

      稱(chēng)取0.5 g（精確至0.001 g）試樣于50 mL具塞錐形瓶(4.6)中，加入20 mL 50％甲醇-無(wú)水乙醇溶液（3.6），超聲提取20min,將上述提取液轉移至離心管（4.7）中以不低于5 000 r/min 離心15 min,取上清液，加入無(wú)水硫酸鈉（3.4），過(guò)微孔濾膜（4.8），濾液作為待測樣液。

更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB/T 29676-2013 化妝品中三氯叔丁醇的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》