1 范圍
本標準規定了化妝品(膏霜、乳液、化妝水)和洗手液類(lèi)產(chǎn)品中十一烯酸及其鋅鹽的氣相色譜測定方法。
本標準適用于化妝品(膏霜、乳液、化妝水)和洗手液類(lèi)產(chǎn)品中十一烯酸及其鋅鹽的測定。
本方法對十一烯酸及其鋅鹽的檢出限為12 mg/kg(0.0012%),定量限為40 mg/kg(0.004%)(均以酸計)。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 原理
十一烯酸及其鋅鹽經(jīng)硫酸甲醇溶液甲醋化后,生成的十一烯酸甲醋采用正己烷萃取,正己烷層經(jīng) 0.45μm濾膜過(guò)濾后,注入氣相色譜儀檢測,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 甲醇:色譜純。
4.2 正己烷。
4.3 氯化鈉。
4.4 濃硫酸。
4.5 十一烯酸、十一烯酸鋅標準物質(zhì):十一烯酸和十一烯酸鋅的英文名稱(chēng)、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和結構式參見(jiàn)附錄A中的表A.1,純度均不小于95%。
4.6 十一烯酸標準溶液:準確稱(chēng)取十一烯酸0.1 g(精確至0.01 g)于100 mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容至刻度,搖勻,得濃度為1 000 mg/L的標準儲備液,將標準儲備液稀釋至濃度為50 mg/L、100 mg/L、 200 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L的標準溶液。冰箱冷藏保存。
4.7 5%硫酸-甲醇溶液:取約50 mL甲醇(4.1)于100 mL燒杯中,攪拌下滴加5 mL濃硫酸(4.4),冷卻后轉移至100 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度。
4.8 飽和氯化鈉溶液:取一定量氯化鈉(4.3),加水配制成飽和氯化鈉溶液。
5 儀器
5.1 氣相色譜儀配有氫火焰離子檢測器(GC-FID)。
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