GB/T 35953-2018 化妝品中限用物質(zhì)二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的測定 頂空氣相色譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的頂空氣相色譜測定方法的試劑和材料、儀器和設備、分析步驟、結果計算、回收率與精密度、允許差等內容。

      本標準適用于膏霜、乳、液、水類(lèi)化妝品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的測定。

本標準對于二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的檢出限分別為0.070mg/kg和0.0010mg/kg，定量限分別為0.25 mg/kg和0.0050mg/kg,

2 規范性引用文件

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     GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 原理

試樣置于密封的頂空進(jìn)樣瓶中，在一定的溫度和時(shí)間平衡下，試樣中的目標化合物在氣液兩相中達到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)，目標化合物在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過(guò)對氣相中目標化合物濃度的測定，可計算出試樣中目標化合物的濃度。

4 試劑和材料

      除另有說(shuō)明外，所用試劑均為色譜純，水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷標準樣品：純度不小于98%，其CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和結構式參見(jiàn)附錄A中的表A.1。

4.2 甲醇。

4.3 標準儲備溶液：準確稱(chēng)取二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷標準品，用甲醇(4.2)溶解并定容至10 mg/mL的標準儲備溶液，于4℃下避光保存，有效期2周。

4.4 標準工作溶液：準確吸取一定體積的標準儲備溶液（4.3)于一定容積的容量瓶中，用甲醇(4.2)逐級稀釋成各級標準工作溶液。二氯甲烷濃度分別為0.05 μg/mL、0. 10 μg/mLL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL的標準工作溶液，1,1,1-三氯乙烷濃度分別為0.001μg/mL、0.002μg/mL, 0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL的標準工作溶液，該溶液現配現用（二氯甲烷的線(xiàn)性范圍：0.05μg/mL-100μg/mL;1,1,1-三氯乙烷的線(xiàn)性范圍：0.001μg/mL~1.0μg/mL),

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測器（ECD)。

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