SN/T 1500-2004 化妝品中甘草酸二鉀的檢測方法 液相色譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中甘草酸二鉀的液相色譜檢測方法。

本標準適用于化妝品中甘草酸二鉀的檢測。

2 原理

化妝品中的甘草酸二鉀用甲醇提取，過(guò)濾后，采用反相高效液相色譜技術(shù)進(jìn)行分離測定。根據其保留時(shí)間定性，標準工作曲線(xiàn)法定量。

3 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為二次去離子水。

3.1 甲醇，色譜純。

3.2 乙腈，色譜純。

3.3 磷酸二氫鉀，0.02 mol/L。

3.4 甘草酸二鉀，純度≥98％。

3.5 甘草酸二鉀標準儲備液(1 g/L)：稱(chēng)取0.1 g甘草酸二鉀，精確至0.1 mg，于50 mL燒杯中，加適量甲醇溶解，溶液定量移入100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻。

4 儀器

4.1 液相色譜儀，配有紫外檢測器。

4.2 微量進(jìn)樣器，10 μL。

4.3 超聲波清洗器。

4.4 離心機，12000r/min。

4.5 溶劑過(guò)濾器和0.45μm過(guò)濾膜。

5 分析步驟

5.1 試樣的處理

稱(chēng)取化妝品試樣約0.5 g，精確到1 mg，于50 mL具塞錐形瓶中，加人20 mL甲醇，在超聲波清洗器中超聲震蕩20min，將溶液定量移入50 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻。取部分溶液放人離心管中，在12000 r/min離心10 min，離心后的上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液待測定用。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

5.2.1.1 色譜柱：ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm（內徑）,5μm，或相當者）。

5.2.1.2 流動(dòng)相：乙腈，0.02 mol/L磷酸二氫鉀=37:63（體積分數）。

5.2.1.3 流速：1.0 mL/min。

5.2.1.4 檢測波長(cháng)：254 nm。

5.2.1.5 柱溫：室溫。

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