SN/T 1780-2006 進(jìn)出口化妝品中氯丁醇的測定 氣相色譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中氯丁醇的氣相色譜測定方法。

本標準適用于化妝品中氯丁醇的測定。

2 原理
      化妝品樣品中加人三氯乙醇作內標，用無(wú)水乙醇提取，提取液經(jīng)過(guò)濾后，用氣相色譜法進(jìn)行測定。根據其保留時(shí)間定性，內標法定量。

3 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純。

3.1 無(wú)水乙醇：優(yōu)級純。

3.2 氯丁醇：純度≥98%。

3.3 內標物：三氯乙醇，純度≥98%。

3.4 氯丁醇標準儲備液：準確稱(chēng)取適量氯丁醇標準品（精確至0.1mg)，以無(wú)水乙醇溶解、定容、混勻，配制成濃度為100μg/mL的標準儲備溶液。標準工作溶液根據需要用乙醇稀釋到適用濃度。

3.5 內標儲備液：準確稱(chēng)取適量三氯乙醇標準品（精確至0.1 mg)，以無(wú)水乙醇溶解、定容、混勻，配制成濃度為25μg/mL的內標儲備溶液。

3.6 濾紙。

4 儀器

4.1 氣相色譜儀，配有電子捕獲檢測器。

4.2 超聲波清洗器。

5 測定步驟

5.1 試樣處理

稱(chēng)取化妝品試樣約0.5 g（精確到1 mg)，于50 mL具塞錐形瓶中，加人內標物3 mL(3. 5)，加入15 mL無(wú)水乙醇，超聲提取20min，將提取液用漏斗濾入25 mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，混勻。濾液供氣相色譜測定用。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

5.2.1.1 色譜柱：DB-1701柱30 m×250μm（內徑），膜厚0.25μm，或相當者；

5.2.1.2 柱溫：

5.2.1.3 載氣：氮氣，純度為99.999%。

5.2.1.4 流速：1.0 mL/min。
5.2.1.5 進(jìn)樣口溫度：250℃。
5.2.1.6 檢測器溫度：250℃。

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