SN/T 1781-2006 進(jìn)出口化妝品中咖啡因的測定 液相色譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中咖啡因的液相色譜檢測方法。

本標準適用于化妝品中咖啡因的檢測。

      本標準的咖啡因測定低限：10 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6379測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）（所有部分）

3 原理

化妝品中的咖啡因用甲醇超聲提取，離心，取上清液過(guò)濾，采用配有紫外檢測器的液相色譜儀測定。根據其保留時(shí)間定性，標準工作曲線(xiàn)法定量。

4 試劑與材料

      除另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為超純水。

4.1 甲醇：優(yōu)級純或者色譜純。

4.2 標準品：咖啡因：純度≥99.5%。

4.3 咖啡因標準儲備液（500 mg/L)：準確稱(chēng)取0.05 g咖啡因，精確到0.0001 g，于50 mL燒杯中，用適量甲醇溶解，溶液移入100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻。
4.4 咖啡因標準工作液：分別準確移取咖啡因標準儲備液（500 mg/L) (4. 3)0.05 mL、0.5 mL、2.5 mL、5 mL、10 mL至25 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得1 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、 100 mg/L、200 mg/L的系列標準工作溶液；在4℃保存，可使用一周。

5 儀器

5.1 液相色譜儀，配有紫外檢測器。

5.2 超聲波清洗儀。

5.3 高速離心機。

5.4 注射式樣品過(guò)濾器（有機溶媒型，孔徑0.45μm)

5.5 錐形瓶：具磨口塞，50 mL。

6 測定步驟

6.1 試樣的處理

稱(chēng)取化妝品0.5g，精確到0.001g，置于50 mL錐形瓶中，準確加人甲醇8 mL，在超聲波清洗儀上超聲20min，將溶液轉移至10 mL比色管中，用甲醇稀釋至刻度，混勻。將溶液移人離心管中，在 12 000r/min下離心10 min后，取上清液經(jīng)0.45μm注射式樣品過(guò)濾器過(guò)濾，濾液供測定用。

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