1 范圍
本標準規定了化妝品中尿囊素(allantoin)的液相色譜測定方法。
本標準適用于化妝品中尿囊素的測定。
本標準的尿囊素的測定低限:0.001%.
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6379 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)(所有部分)
3 原理
化妝品中的尿囊素用pH 7 0.01 mol/L磷酸二氫鉀(KH2P04)水溶液超聲提取,加1g氯化鈉 (NaCl)鹽析后經(jīng)離心過(guò)濾,采用高效液相色譜技術(shù)進(jìn)行分離、測定。保留時(shí)間定性,外標法定量。
4 試劑與材料
除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。
4.1 尿囊素,純度≥98%。
4.2 尿囊素標準儲備液(1 g/L):準確稱(chēng)取尿囊素(4. 1)0.1g,精確到0. 0001g,于50mL燒杯中,加適量水溶解,溶液定量移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液濃度為1000 mg/L。儲備液儲存在4℃冰箱中,可使用2個(gè)月。
4.3 尿囊素標準工作液:移取尿囊素標準儲備液(4. 2)0. 20 mL、0.50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3.00 mL到一系列10 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻配制成濃度分別為20 μg/mL、50 μg/mL、 100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL的標準工作溶液。在4℃保存,可使用1周。
4.4 pH7的0.01 mol/L磷酸二氫鉀水溶液:取磷酸二氫鉀0.68 g,加0.1 mo/L氫氧化鈉溶液29.1mL用水稀釋至100 mL,即得。
4.5 氯化鈉,分析純。
5 儀器
5.1 液相色譜儀,配有紫外檢測器。
5.2 微量進(jìn)樣器,10μL。
5.3 超聲波儀。
5.4 離心機,12000r/min。
5.5 0.45μm水性過(guò)濾膜。
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