SN/T 2108-2008 進(jìn)出口化妝品中巴比妥類(lèi)的測定方法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥和司可巴比妥酸鈉的液相色譜測定方法。

      本標準適用于皮膚清潔類(lèi)和護理類(lèi)化妝品中巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥和司可巴比妥酸鈉的測定。

2 原理
      用甲醇提取化妝品中的巴比妥類(lèi)物質(zhì)，提取液經(jīng)離心過(guò)濾，用高效液相色譜進(jìn)行測定。根據其保留時(shí)間定性，外標法定量，液相色譜-質(zhì)譜法確證。

3 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為二次去離子水或重蒸水。

3.1 甲醇：優(yōu)級純。
3.2 乙腈：色譜純。

3.3 巴比妥標準物質(zhì)：純度≥99%。

3.4 苯巴比妥標準物質(zhì)：純度≥99%。

3.5 異戊巴比妥標準物質(zhì)：純度≥99%。

3.6 司可巴比妥酸鈉標準物質(zhì)：純度≥99%。

3.7 巴比妥類(lèi)標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥酸鈉標準物質(zhì)（精確到0. 1 mg)，以甲醇配制成濃度均為1000μg/mL的標準儲備溶液。

3.8 0.45 μm濾膜。

4 儀器與設備

4.1 高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。

4.2 微量進(jìn)樣器，10μL。

4.3 超聲波清洗器。

4.4 離心機：大于5000r/min。

4.5 溶劑過(guò)濾器。

5 分析步驟

5.1 試樣處理

稱(chēng)取化妝品試樣約0.5g（精確到0.001g)，置于50 mL具塞錐形瓶中，加人15 mL甲醇，在超聲波清洗器中超聲提取20min，將提取液移入25 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，混勻。取部分溶液放人離心管中，在5 000 r/min離心10min，離心后的上清液經(jīng)濾膜（3. 8)過(guò)濾，所得濾液供液相色譜測定。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

      a）色譜柱：ZORBAX SB-C18柱，250 mm×4.6 mm（內徑）,5 μm(粒徑），或相當者；

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