SN/T 2289-2009 進(jìn)出口化妝品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的測定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于洗面奶、面霜、爽膚水中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的檢測。
2 方法提要

用甲醇提取樣品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜測定和確證，外標法定量。

3 試劑和材料

水為二次蒸餾水。

3.1 甲醇：高效液相色譜級。

3.2 甲醇水溶液（2+8，體積比）,20 mL甲醇加水稀釋至100 mL。

3.3 氯霉素標準品（chioramphenicol, CAS號56-75-7 ,C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅)：純度大于等于99%。

3.4 甲砜霉素標準品（thiamphenicol, CAS號15318-453 ,C₁₂H₁₅C₁₂NO₅S)：純度大于等于99%。

3.5 氟甲砜霉素標準品（florfenicol, CAS號76639-94,C₁₂H₁₅Cl₂NO₅S)：純度大于等于99%。

3.6 標準儲備溶液：分別稱(chēng)取適量標準品，用甲醇溶解，溶液濃度為100μg/mL. 1℃~4℃冷藏保存。

3.7 混合標準儲備溶液：分別移取適量標準儲備溶液（3. 6)，用甲醇稀釋?zhuān)芤簼舛葹?μg/mL，1℃~4℃冷藏保存。
3.8 混合標準工作溶液：根據需要用甲醇水溶液（3. 2)將混合標準儲備溶液稀釋成標準工作溶液。

4 儀器和設備

4.1 高效液相色譜-質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。

4.2 旋渦混合器。

4.3 高速離心機： 7 000 r/min.

4.4 分析天平：感量分別為0.01 g和0.0001 g。

4.5 離心管。

4.6 0.45μm有機相濾膜。

5 測定步驟

5.1 樣品處理

      稱(chēng)取1g試樣（精確到0.01g）置于50 mL具塞離心管中，加入20 mL甲醇，于旋渦混合器上以2 000 r/min，混勻1min，以6 000 r/min離心5min，移取1.00 mL。移取1.00 mL（樣液A）用甲醇水溶液定容至10 mL，混勻，過(guò)0.45μm濾膜，供液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜儀測定。

5.2 測定

5.2.1 液相色譜條件

a）色譜柱：C₈柱，150 mm×4. 6 mm（內徑）,5μm或相當者；

更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《SN/T 2289-2009 進(jìn)出口化妝品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的測定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法》