SN/T 2290-2009 進(jìn)出口化妝品中乙酰水楊酸的檢測方法

1 范圍
      本標準規定了進(jìn)出口化妝品中乙酰水楊酸高效液相色譜測定方法和液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜確證方法。
      本標準適用于美白、保濕等用途的面部使用的膏劑、乳霜和化妝水類(lèi)化妝品中乙酰水楊酸的測定和確證。

2 原理
      用甲醇提取化妝品中的乙酰水楊酸，提取液經(jīng)離心過(guò)濾后，用高效液相色譜法進(jìn)行測定。外標法定量，液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜法確證。

3 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，水為二次去離子水或重蒸餾。

3.1 甲醇：色譜級。

3.2 乙酸銨：分析純。

3.3 乙酸銨溶液(0.02 mol/L)：準確稱(chēng)取乙酸銨1.544 g，用水溶解定容到1 L。

3.4 乙酰水楊酸標準物質(zhì)：純度大于等于99%。

3.5 乙酰水楊酸標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量乙酰水楊酸標準物質(zhì)（精確到0.1 mg)，以甲醇配制成濃度為1 000 mg/L的標準儲備溶液。根據需要用甲醇稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
3.6 乙酰水楊酸標準工作溶液：吸取一定量的標準儲備液，用甲醇稀釋成適當濃度的標準工作液，臨用時(shí)現配。

4 儀器與設備

4.1 高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。

4.2 液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜儀。

4.3 分析天平：感量0.1mg。

4.4 振蕩器。

4.5 超聲波清洗器。

4.6 低溫離心機：10000 r/min。

4.7 聚丙烯塑料刻度離心管：50 mL，具塞。

4.8 濾膜：0.45μm，有機系。

5 測定步驟

5.1 試樣處理

稱(chēng)取化妝品試樣約1 g（精確到0.01g)，置于50 mL刻度離心管中，加入甲醇至10 mL，在振蕩機上振蕩1 min，超聲波清洗器超聲提取10 min，在冰浴中放置10 min，在5℃下，10000 r/min離心10min，上清液經(jīng)濾膜過(guò)濾，供高效液相色譜測定。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

      a) 紫外檢測器：波長(cháng)230 nm;

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