1 范圍
本標準規定了進(jìn)出口化妝品中氫溴酸右美沙芬的液相色譜檢測方法。
本標準適用于化妝品中氫溴酸右美沙芬的檢測。
2 原理
用甲醇提取試樣中的氫溴酸右美沙芬，提取液經(jīng)離心過(guò)濾后，用液相色譜-熒光檢測器測定，外標法定量。
3 試劑和材料
3.1 乙腈：色譜純。
3.2 甲醇：色譜純。
3.3 三乙胺：色譜純。
3.4 冰乙酸：色譜純。
3.5 3％乙酸溶液：量取30 mL冰乙酸，用水定容到1 L，用三乙胺調節pH=4.3。
3.6 氫溴酸右美沙芬標準物質(zhì)：純度≥99%。
3.7 氫溴酸右美沙芬標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量氫溴酸右美沙芬標準物質(zhì)（精確到0.1 mg)，以甲醇配制成濃度為1 000 μg/mL的標準儲備溶液。
3.8 標準工作溶液：根據標準的靈敏度和儀器線(xiàn)性范圍，用甲醇稀釋成適當濃度的標準工作液。
3.9 0.22μm有機相濾膜。
3.10 刻度具塞離心管：15 mL。
4 儀器
4.1 高效液相色譜儀：配有熒光檢測器。
4.2 分析天平：感量0. 1 mg。
4.3 超聲波水浴。
4.4 冷凍離心機（轉速大于3 500 r/min)。
4.5 冰箱（-18℃）。
5 測定步驟
5.1 試樣處理
稱(chēng)取試樣約1. 0 g（精確到0.01 g)，于15 mL具塞刻度離心管中，加人甲醇8 mL，用力振搖使基質(zhì)均勻分散后，將溶液定容至10 mL，在超聲波水浴內超聲20min，混勻，在冰箱冷凍室（-18℃或更低溫度）放置10 min后，于3 500 r/min下冷凍離心5min，將樣品放至室溫，取上清液經(jīng)0.22 μm有機濾膜過(guò)濾，濾液供液相色譜測定。
5.2 測定
5.2.1 液相色譜條件
5.2.1.1 熒光檢測器：激發(fā)波長(cháng)280 nm，發(fā)射波長(cháng)310 nm.
5.2. 1.2 色譜柱：Phenomenex 5μm C8 ,250mm×4.6mm,5μm。
更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文：
掃一掃手機APP
掃一掃微信小程序