HJ 749-2015 固體廢物 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

      警告：消解操作須在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍
      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻的火焰原子吸收分光光度法。
      本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻的測定。

測定固體廢物，樣品量為0.2g，定容體積為50ml時，本方法檢出限為8mg/kg，測定下限為30mg/kg。測定固體廢物浸出液，定容體積為50ml時，本方法檢出限為0.03mg/L, 測定下限為0.12mg/L。

2 規(guī)范性引用文件
      本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
      HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范
      HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范
      HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
      HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
      HJ 491 土壤總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法
      HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法

3 方法原理

固體廢物浸出液或固體廢物經(jīng)酸消解后直接噴入火焰原子吸收分光光度儀的空氣-乙炔火焰中，所形成的鉻基態(tài)原子對357.9nm或其他的共振線產(chǎn)生吸收，其吸光度值與鉻的質(zhì)量濃度成正比。

4 干擾和消除

4.1 7％以上的HCl、HClO₄對鉻的測定有正干擾；HNO₃和H₃PO₄產(chǎn)生負干擾。在空氣-乙炔火焰中產(chǎn)生負干擾的金屬元素及干擾順序為Cu>Ba>Al>Mg>Ca>Na>Sr>Zn>Sn。且這些干擾情況與鉻的存在形態(tài)(Cr³⁺, Cr₂O₇^2-）無關(guān)。

4.2 Fe³⁺產(chǎn)生負干擾，而對Cr⁶⁺有正干擾；Mn、Ni僅對Cr³⁺產(chǎn)生負干擾，而不干擾Cr⁶⁺的測定。當(dāng)使用貧燃性空氣-乙炔火焰時，Fe和Ni的干擾變小，但鉻測定的靈敏度明顯降低。在試樣中加入1%~2％的氯化銨可以消除Fe、Ni、Mn等金屬元素和HCl、HNO₃等酸類干擾。加入1％焦硫酸鉀也可消除共存金屬成分的干擾。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

5.1 重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇)：基準(zhǔn)試劑。

5.2 過硫酸銨[(NH₄)₂S₂O₈]。

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