HJ 488-2009 水質(zhì) 氟化物的測定 氟試劑分光光度法

1 適用范圍

本標準規定了測定地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的氟試劑分光光度法。

本標準適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定。

本方法的檢出限為0.02mg/L，測定下限為0.08mg/L。

2 方法原理

氟離子在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應生成藍色三元絡(luò )合物，絡(luò )合物在620nm波長(cháng)處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測定氟化物（F^-)。

3 試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或無(wú)氟蒸餾水。

3.1 鹽酸溶液：c=1mol/L。

      取8.4 ml鹽酸溶于100ml去離子水中。

3.2 氫氧化鈉溶液：c=1mol/L。

      稱(chēng)取4g氫氧化鈉溶于100ml去離子水中。

3.3 丙酮（CH₃COCH₃）。

3.4 硫酸（H₂SO₄):ρ₂₀=1.84g/mI。

      取300ml硫酸放入500ml燒杯中，置電熱板上微沸lh，冷卻后裝入瓶中備用。

3.5 冰乙酸（CH₃COOH)。

3.6 氟化物標準貯備液：稱(chēng)取已于105℃烘干2h的優(yōu)級純氟化鈉（NaF) 0.2210g溶于去離子水中，移入1000ml量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，混勻貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟100μg。

3.7 氟化物標準使用液：吸取氟化鈉標準貯備液（3.6) 20.00ml，移入1000 ml容量瓶，用去離子水稀釋至標線(xiàn)，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μg。

3.8 氟試劑溶液：c=0.001mol/L。

稱(chēng)取0.193g氟試劑［3-甲基胺-茜素-二乙酸，簡(jiǎn)稱(chēng)ALC, C₁₄H₇O₄?CH₂N(CH₂COOH)₂]，加5ml 去離子水濕潤，滴加氫氧化鈉溶液（3.2）使其溶解，再加0.125g乙酸鈉（CH₃COONa?3H₂O)，用鹽酸溶液(3.1)調節pH至5.0，用去離子水稀釋至500ml,貯于棕色瓶中。

3.9 硝酸鑭溶液：c=0.001mol/L。

稱(chēng)取0.443g硝酸鑭[La(NO₃)₃?6H₂O]，用少量鹽酸溶液(3.1)溶解，以1 mol/L乙酸鈉溶液調節 pH為4.1，用去離子水稀釋至1000ml。

3.10 緩沖溶液：pH=4.1。

稱(chēng)取35 g無(wú)水乙酸鈉（CH₃COONa）溶于800 ml去離子水中，加75 ml冰乙酸（CH₃COOH) (3.5), 用去離子水稀釋至1000ml，用乙酸或氫氧化鈉溶液在pH計上調節pH為4.1。

3.11 混合顯色劑。

取氟試劑溶液(3.8)、緩沖溶液(3.10)、丙酮(3.3）及硝酸鑭溶液(3.9)，按體積比3:1:3:3 混合即得。臨用時(shí)配制。

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