1 主題內容和適用范圍
1.1 主題內容
本標準規定了測定水與廢水中硒的石墨爐原子吸收分光光度法。
1.2 適用范圍
1.2.1 本標準適用于水與廢水中硒的測定。
1.2.2 方法檢測限為0.003mg/L,測定范圍為0. 015-0.2mg/L。
1.2.3 干擾:廢水中的共存離子和化合物在常見(jiàn)濃度下不干擾測定。當硒的濃度為0.08mg/L時(shí),鋅(或鎘、鉍)、鈣(或銀)、鑭、鐵、鉀、銅、鉬、硅、鋇、鋁(或銻)、鈉、鎂、砷、鉛、錳的濃度達7500mg/L、 6 000mg/L、5000mg/L、2750mg/L、2500mg/L、2000mg/L、1000mg/L、750mg/L、450mg/L、 350mg/L、300mg/L、150mg/L、100mg/L、75mg/L、20mg/L,以及磷酸根、氟離子、硫酸根、氯離子的濃度達550mg/L、225mg/L、150mg/L、125mg/L時(shí),對測定無(wú)干擾。
2 定義
2.1 溶解硒:未酸化的試樣中能通過(guò)0.45μm濾膜的硒。
2.2 硒總量:未經(jīng)過(guò)濾的試樣消解后測得的硒含量,或試樣中溶解和懸浮兩部分硒含量的總和。
3 方法原理
將試樣或消解處理過(guò)試樣直接注入石墨爐,在石墨爐中形成的基態(tài)原子對特征電磁輻射產(chǎn)生吸收,將測定的試樣吸光度與標準溶液的吸光度進(jìn)行比較,確定試樣中被測元素的濃度。
4 試劑
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,去離子水或同等純度的水。
4.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純。
4.2 硝酸(HNO3):ρ=1.429/mL。
4.3 載氣:氬氣,純度不低:99.99%。
4.4 硝酸溶液:1+1。用硝酸(4.2)配制。
4.5 硝酸溶液:1+49。用硝酸(4.1)配制。
4.6 硝酸溶液:1+499。用硝酸(4.1)配制。
4.7 硒粉:高純,99.999%。
4.8 硒標準儲備液:1000mg/L。稱(chēng)取硒粉(4. 7)1.0000g用5mL硝酸(4. 1)溶解,必要時(shí)加熱,直到完全溶解轉移到1000ml容量瓶中,用去離子水稀釋至1000ml。
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