GB/T 15504-1995 水質(zhì) 二硫化碳的測定 二乙胺乙酸銅分光光度法

1 主題內容與適用范圍

1.1 主題內容

      本標準規定了測定工業(yè)廢水中二硫化碳的二乙胺乙酸銅分光光度法。

1.2 適用范圍

1.2.1 本方法適用于橡膠、化纖、化工原料等行業(yè)排放廢水中二硫化碳的測定。

1.2.2 測定范圍：當取樣100mL，采用1cm比色皿時(shí)，測定范圍為0.045~1.46mg/L。

1.2.3 干擾和消除：采用曝氣法將二硫化碳從水樣中分離出來(lái)，如水樣中存在硫化氫，可用乙酸鉛溶液吸收，除去干擾。

2 原理

      在銅鹽的存在下，二硫化碳與二乙胺作用，生成黃棕色的二乙氨基共硫代甲酸銅，在430nm波長(cháng)處分光光度計測定，反應式如下：

3 試劑

      分析中使用的試劑均為符合國家標準的分析純試劑蒸餾水或去離子水。

3.1 乙酸鉛溶液：稱(chēng)取10g乙酸鉛[Pb (CH₃COO)₂?3H₂O溶于90mL蒸餾水中，加入5mL冰乙酸和10mL丙三醇，充分混勻。

3.2 吸收液：稱(chēng)取10mg乙酸銅[Cu (CH₃COO)₂?H₂O]置于50mL小燒杯中，加入少量無(wú)水乙醇，用玻璃棒攪拌，溶解后移入500mL容量瓶?jì)?，用無(wú)水乙醇洗燒杯2~3次，洗液全部并入容量瓶?jì)?，加?ml三乙醇胺，充分混合，再加2mL二乙胺，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，混勻后貯于冰箱2~5℃保存。

3.3 二硫化碳標準貯備液：于25mL容量瓶中先加入約10mL無(wú)水乙醇，蓋緊瓶塞，放在分析天平上準確稱(chēng)重，然后加入1~2滴分析純二硫化碳，迅速寨緊，再次稱(chēng)重，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，按差減法計算二硫化碳標準儲備液濃度，貯于冰箱2~5℃保存。

3.4 二硫化碳標準液：將二硫化碳標準儲備液，用無(wú)水乙醇稀釋為100μg/mL臨用前配制。

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