1 主題內容和適用范圍
1.1 主題內容
本標準規定了測定水和廢水中釩的鉭試劑萃取分光光度法。
1.2 適用范圍
1.2.1 本方法適用于水和廢水中釩的測定。
1.2.2 測定范圍:使用1cm吸收池,本方法檢測限為0.018mg/L,測定下限10.0mg/L。若測定濃度大于上限,分析前可將樣品適當稀釋。
2 原理
鉭試劑(N-苯酰-N-苯胲),(縮寫(xiě)BPHA)為弱酸,在強酸性介質(zhì)中可與五價(jià)釩形成一種微溶于水的桃紅色鰲合物,反應方程式如下:
該整合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液攪拌萃取,在440nm處,分光光度法測定。
3 試劑
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,去離子水或同等純度水。
3.1 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL。
3.2 磷酸(KH3PO4):ρ=1.69g/mL。
3.3 硫酸:(1+1)。
3.4 高錳酸鉀溶液:0.5g/100mL。稱(chēng)取0.5g高錳酸鉀,溶于100mL水中。
3.5 尿素溶液;40g/100mL。稱(chēng)取40g尿素,溶于100mL水中。
3.6 亞硝酸鈉溶液:0.5 g/100mL,稱(chēng)取0. 5g亞硝酸鈉,溶于100ml.水中。
3.7 釩標準貯備液:ρ=0.1000 mg/mL。準確稱(chēng)取偏釩酸銨0. 2296g,溶于水中,加入硫酸(3. 3) 2mL,溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
3.8 釩標準使用液:ρ= 10.0μg/mL,量取100mL釩標準貯備液(3.7)稀釋于1000mL容量瓶中至刻度。
3.9 鉭試劑-三氯甲烷、乙醇混合萃取劑。稱(chēng)取0.5g鉭試劑于50mL乙醇和200mL三氯甲烷的溶液中,貯于干燥的250mL試劑瓶中。
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