土壤和沉積物 苯胺類(lèi)和聯(lián)苯胺類(lèi)的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)
警告:實(shí)驗中使用的標準物質(zhì)具有較高的毒性或致癌性,溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中苯胺類(lèi)和聯(lián)苯胺類(lèi)的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中聯(lián)苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、 2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、3-氯苯胺、3,3’-二氯聯(lián)苯胺和N-亞硝基二苯胺共15種苯胺類(lèi)和聯(lián)苯胺類(lèi)化合物的測定。其他苯胺類(lèi)和聯(lián)苯胺類(lèi)化合物,如果通過(guò)驗證也可用本方法測定。
當取樣量為5 g,定容體積為1ml時(shí),15種苯胺類(lèi)和聯(lián)苯胺類(lèi)化合物的方法檢出限為2~3 μg/kg,測定下限為8~12 μg/kg。詳見(jiàn)附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導
HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 方法原理
土壤或沉積物中的苯胺類(lèi)和聯(lián)苯胺類(lèi)化合物,經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后,用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀分離檢測。根據保留時(shí)間和特征離子定性,內標法定量。
4 干擾和消除
液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法存在基質(zhì)效應干擾測定,可通過(guò)對樣品進(jìn)行凈化、優(yōu)化色譜條件、減少取樣量或進(jìn)樣體積等方法降低或消除干擾。
5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的不含目標物的純水。
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