水質(zhì) 磺酰脲類(lèi)農藥的測定 高效液相色譜法（征求意見(jiàn)稿）

警告:實(shí)驗中所用的有機溶劑和標準溶液均具有一定的毒性和揮發(fā)性,試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)柜內進(jìn)行,操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中磺酰脲類(lèi)農藥的高效液相色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中煙嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆 10種磺酰脲類(lèi)農藥的測定。其他磺酰脲類(lèi)農藥通過(guò)驗證,也可以采用本標準進(jìn)行測定。

直接進(jìn)樣 50μl時(shí),方法檢出限為 0.006~0.009mg/L,測定下限為 0.024~0.036mg/L;取樣 250ml時(shí),液液萃取和固相萃取方法檢出限為 0.05~0.09μg/L,測定下限為 0.20~0.36μg/L。詳見(jiàn)附錄 A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

水樣經(jīng)直接進(jìn)樣、液液萃取或固相萃取處理后,用具有紫外檢測器的高效液相色譜分離檢測。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 干擾及消除

當水樣中共存的有機物干擾目標化合物測定時(shí),可以通過(guò)改變色譜條件或用硅膠柱凈化后進(jìn)行分析。苯磺隆與芐嘧磺隆,單嘧磺隆與噻吩磺隆、嘧磺隆與甲磺隆、乙氧磺隆與氯嘧磺隆在本標準的色譜條件下色譜峰重疊。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為不含目標物的純水。

5.1 磷酸:ρ(H₃PO₄)=1.69g/ml。

5.2 硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃)。

5.3 氯化鈉(NaCl):

      在 400℃下灼燒 2h,冷卻后,貯于磨口玻璃瓶中密封保存。

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